魏峰
,
吴松
,
于晞
,
殷祥刚
,
葛明桥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10003
建立了同时测定一次性卫生用纺织产品中4种荧光增白剂(FWA 357、FWA 220、FWA 204和FWA 113)的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法.样品用20 mL超纯水作提取剂,于80℃下振荡提取30min,用高效液相色谱进行定性、定量分析.采用SB Phenyl色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,成功地将待测荧光物质分离.4种荧光增白剂在0.025～ 400mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r2)均大于0.999 9;检出限(S/N=3)分别为0.1、0.1、0.02、0.02 mg/L;方法定量限(S/N=10)分别为1.0、2.0、5.0、5.0 mg/kg.添加水平为20～800mg/kg时,回收率为83.7％～101.0％,相对标准偏差(n=6)为2.4％ ～ 7.0％.该方法前处理简单,回收率高,适用于一次性卫生用纺织产品中4种荧光增白剂的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
荧光增白剂
,
一次性卫生用品
,
纺织品
李蓉
,
何春梅
,
薄艳娜
,
张朋杰
,
张宪臣
,
胡仪光
,
高永清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10035
建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定面粉中7种荧光增白剂(FWAs)的分析方法.在样品中加入30 mL乙酸乙酯,超声提取10 min,离心后在40℃下氮吹浓缩,用乙腈定容后,上机检测.选用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)分离,以0.1％ (v/v)甲酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子、多反应监测(MRM)模式下进行扫描,外标法定量.7种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.50 ～2.65 μg/kg,定量限(S/N=10)为1.60～ 8.80μg/kg;在3个添加水平下的平均加标回收率为64.8％ ～ 117.5％,相对标准偏差(n=6)为0.9％ ～ 14.4％.该方法操作简单、回收率高、精密度好,适于面粉中7种荧光增白剂的测定.
关键词:
高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
荧光增白剂
,
面粉
